第三节　现代树脂反应釜及其结构

一、现代微型高压反应釜

1.微型反应釜及其特点

当前我国新一代微型高压反应釜产品,代表着产品线的进一步扩展,包括了更小的体积的反应釜,产品型号更加丰富,应用更加灵活,有更多使用功能,更佳的简便操作,提供了高于市场技术水平的同类产品,这归功于产品生产所选用的高质量的原材料以及高精密的制造过程(所有釜体都经过独立的测试实验)。并根据客户的特殊需求,进行了特殊订制。高压反应釜的增值优势是技术安全可靠、经济实用以及操作简便。它适合少量样品的反应,是昂贵或低产量原材料样品测试的最理想反应装置。它具有更安全的设计,可24h不间断地工作。

一般国内所有微型反应釜,平行高压反应器均由锻件不锈钢或是合金材料生产,并配有完整的配件配置,保证了产品质量的一致性。国内所有不断追求创新的理念的企业如著名森朗微型高压反应釜企业,一般微型反应釜均由高品质的材料制造,与多年仪器设计和实验室建设经验,成就了我国当前的实验室高压反应釜运行业绩。即国内企业对每个时期的产品均会进行持续的产品评定,并根据实验需要进行创新发展,生产出最适应当前实验室要求的产品。

2.微型高压反应釜

一般高压反应釜选用的是不锈钢316L、哈氏合金及不锈钢带PTFE衬套等多种材质(包括釜体、釜盖及所有与反应物料接触的衬套)。标准反应釜容积为10mL和500mL,也有其他类型,如釜体釜盖采用螺纹密封,无需工具,釜盖可轻松开合;釜体釜盖采用快开夹连方式,无需工具,轻松手动开合。反应釜采用锥形法兰密封,密封圈一般是PTFE材料。

釜盖提供5个方面不同功能的接口:

① 温度计套管;

② 防爆膜;

③ 压力表或压力传感器;

④ 放气阀;

⑤ 备用接口,可以连接气体采样套件,液体采样套件等。

通过反应釜内部传感器进行温度调节和控制。微型反应釜模块化的设计,允许配件、釜体、加热控制件自由组合;反应釜有多种体积,广泛地适应各种需求,成为应用的主流。

二、现代可视高压反应釜

可视高压反应釜分为全透明可视高压反应釜、视窗可视高压反应釜。其中视窗可视高压反应釜可分为顶部视窗光催化化学高压反应釜、侧面PVT高压视窗反应釜、侧面视窗相平衡高压反应釜、顶部视窗高压反应池、全透明流体管式高压反应釜、高温高压可视熔炼反应釜、可视高压定容燃烧弹。其中视窗高压反应釜的视窗可采用圆形视窗或是方形视窗,视窗直径可根据反应器的容积大小来确定可视面积,搅拌形式可分为磁子搅拌或软轴机械搅拌,或是直联电机机械搅拌等形式,加热方式可分为模块电加热或是导热油夹层加热,一般透明反应釜的可视材质均采用安全可靠的蓝宝石筒体或是蓝宝石片。

(1)PVT高压视窗反应釜　如国内世纪森朗企业生产的PVT高压视窗反应釜,很适用于研究方向为油气储集层内流体(油、气、水)的PVT高压物性及相平衡关系,可用于电加热或是油加热等方式来实现介质在反应过程中所需的温度,可以进行程序分断升温加热。

(2)视窗蓝宝石高压定容燃烧弹　视窗蓝宝石高压定容燃烧弹的背景技术是为了提高发动机的升功率以及热效率,采用增压技术、提高压缩比等措施使其得到了广泛的应用。

(3)顶部视窗高压反应池　其微型高压反应池是用显微镜观测视窗压力反应池,视镜采用蓝宝石材质,耐高压,密封性好,透光率好,适用于显微镜下观察液体反应的实验,专用于显微镜观测的微型反应釜。

(4)全透明流体管式高压反应釜　全透明流体管式高压反应釜,主要用于非搅拌的流体反应过程中,全程可视,难测反应介质在全透明蓝宝石管内进行反应,可配置高压进样泵或是气体泵。

(5)视窗相平衡高压反应釜　其见图2⁃1。

一般说来,高压相平衡实验有两种可以采用的方法,即流动法和静态法。流动法中又分成两种类型:单向法和蒸汽循环法。单向流动法主要适用于体系含挥发性气体组分,但不易判定平衡是否达到。蒸汽循环方法是利用循环泵,使溶剂与溶质在系统内循环接触,故能较快地建立平衡,而且还可以在循环线上安装取样器以解决平衡取样问题。但这两种流动法都不宜测定混合物临界点附近的汽液平衡。

静态法中最常用的一种方法是合成法,亦称泡点⁃露点法。这种方法是将混合物放在反应釜中,通过改变压力或是温度,并通过搅拌,使混合物中的相态发生变化。反应釜装有视窗,以便用眼睛或是摄像直接观察可能存在的几个流体相,这种方法特别适用于接近临界点的高压体系,而且可以同时测定P⁃V⁃T数据。用视窗反应釜来研究高压相变有一定的局限性,因视窗的局部观察空间有时限制了观察相变的清晰度和准确性,而世纪森朗公司S系列全透明蓝宝石反应釜就完全解决了这一问题。此系列反应釜可用于磁子搅拌或是磁耦桨式搅拌,加热方式可选用模块电加热或是夹层导热油加热,非常适用于流动法。

(6)视窗光催化化学高压反应釜　可把蓝宝石片用于高温高压光化学反应釜的厂家。高温高压光化学反应釜又称外照式光催化反应器,是进行光化学催化、合成、降解等反应而设计的新型反应器,适用于光化学高压反应、二氧化碳(CO₂)还原、二氧化碳(CO₂)还原制甲醇(CH₃OH)、二氧化碳(CO₂)还原制甲烷(CH₄)、氮氧化物(NOx)的还原降解、甲醛的高压光催化降解等领域。适合少量样品的反应,是昂贵或低产量原材料赝品测试的最理想的反应装置。

(7)高温高压可视熔炼反应釜　可视高温高压气体熔渗反应装置是用于在真空状态下,加热把金属熔化,再借助高压气体将熔化的金属压渗入颗粒或纤维增强体,制备出高性能的复合材料等实验研究之用。用于熔化铝、铜等金属样品,具有耐高压、负压、高温等性能,尤其适用于工作介质易燃、易爆、有毒及加氢的情况下工作。

(8)全透明可视高压反应釜　全透明蓝宝石反应釜耐压力,全体积可视。用于反应可视研究、取样分析、多相相行为观察、超临界微粒制备的喷雾观察、热力学性质研究、长时间溶解过程观测等。应用于各种催化反应、高温高压合成、加氢反应、气液两相、液液两相、放热反应、组成测试、稳定性、腐蚀性测试、精细化工、超临界反应、催化剂评价和发展等方面。其使用主要分布在石油化工、化学、制药、高分子合成,冶金等领域。

三、现代磁力搅拌反应釜结构

设备是由伺服电机、磁力耦合器(包括内转子、外转子、密封罩体)、搅拌部分、釜盖部分、釜体部分、冷凝部分、电加热部件及电气控制箱等几部分构成。

(1)釜体、釜盖采用不锈钢或其他金属及非金属材料加工制成,釜体与法兰采用螺纹联接而成,釜盖为整体平盖,釜体与釜盖的密封采用垫片或釜体锥面与釜盖的球面线密封,两者借用法兰周向均匀分布的主螺栓通过拧紧螺母达到密封,密封可靠无泄漏。

(2)下放料口、测温管、插底座、冷盘管都是用哈氏C276材料制成。冷凝器、吸附罐、针管都是用316L不锈钢制成、支架用304不锈钢制成。

(3)磁力搅拌器是由伺服电机驱动外磁刚体转动,外磁刚体通过磁力线带动内外磁刚体、搅拌轴及搅拌桨叶转动,从而达到搅拌目的。为了保证磁力搅拌器的正常运行,磁力搅拌器设有冷却水套,当使用温度超过100℃时,需在冷却水套之间通入冷却水来降低温度,确保磁力搅拌器的磁性材料不退磁。

(4)在釜盖的上部配有进气阀、测温装置、加料口、安全爆破装置及冷却盘管等,外接阀门、压力表等采用圆弧与圆弧线接触,通过拧紧正反螺母达到密封或者直接用管件焊接而成;阀门为针形阀或球阀,并根据用户要求进行配套。