- 纳米聚合氯化铝絮凝剂制备及应用
- 高宝玉等编著
- 704字
- 2020-08-28 01:04:49
1.5 聚合氯化铝中Al13的分离提纯方法
目前对PAC中Al13的分离纯化已见报道的主要有以下2种方法。
1.5.1 置换法
将制备得到的PAC溶液,等体积与相同浓度的Na2SO4溶液混合均匀,使/Al3+比为1:1,将反应24h后的PAC与Na2SO4的混合液用滤纸过滤,而后将沉淀用去离子水清洗若干次后,加入适量去离子水,按为1:1与适宜浓度的Ba(NO3)2混合,即刻进行超声反应,2h后,进行离心分离,上清液为所制得的产品。该方法产物是聚合硝酸铝溶液,并引进了少量的Ba2+。
1.5.2 乙醇-丙酮混合溶剂法
取所制备的PAC溶液20mL置于1L的烧杯中,在磁力搅拌下缓慢滴加体积分数为20%的乙醇和丙酮的混合液.待加入120mL乙醇溶液后暂停滴加,然后将溶液过滤得沉淀,标记为1号样品;继续向滤液中滴加体积分数为20%的乙醇溶液80mL,过滤得到的沉淀标记为2号样品;继续向滤液中分别滴加体积分数20%的乙醇溶液100mL、300mL和丙酮400mL,过滤得到的沉淀分别标记为3号、4号和5号样品。截取中间3号组分,即为所得产品。用该提纯方法虽可以获得较高纯度的Al13产品,但是需要消耗大量的有机试剂,提纯成本过高。
1.5.3 凝胶色谱法
凝胶色谱法是基于分离物由于分子大小的差异而取得分离为基本原理。这要求所使用的凝胶有合适大小的孔径和对分离物的化学惰性;被分离物的各种形态比较稳定(也就是说各种形态之间的转化较为缓慢)。采用凝胶色谱法对铝形态进行研究已有数篇报道。但是报道中所使用的凝胶种类和所研究的铝产品有所不同。William[58]采用Sephadex G-10gel型凝胶对Al(NO3)3溶液铝形态进行分离。采用电导、pH值和27Al NMR法对分离结果进行表征和鉴定。Fitzgerald等[43]报道了采用Sephadex G-25型凝胶,以0.1mol/L的KCl为洗脱液对铝形态分离。初永宝等[59]则采用Bio-Gel P-100型凝胶对PAC产品的进行分离(采用0.1mol/L HCl溶液进行调节),分离出99%纯度的Al13溶液。