实验3-4　初熔点的测定（熔点仪法）

一、实验目的

1.理解熔点测定的原理和意义。

2.掌握用熔点仪测定熔点的操作技术。

二、实验原理

测定熔点的方法有两种：一种是毛细管熔点测定法，另一种是熔点仪测定法。熔点仪测定法操作方便，数据精确。熔点仪利用电子技术实现温度程控，显示初熔和终熔数字，能用电子线路实现快速的“起始温度设定”，三通道同时设定及可供选择的线性升温速率，通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程，清晰直观。

三、仪器和药品

仪器：微机熔点仪；研钵；表面皿；酒精灯；干燥器；玻璃管（长30～40cm）；毛细管。

药品：促进剂TT；防老剂-264；促进剂CZ；叔辛基酚醛树脂；抗氧剂1010；甘油。

四、实验步骤

按GB/T 617—2006《化学试剂　熔点范围测定通用方法》及《WRS-2C型熔点测定仪使用说明书》操作，进行样品的研磨、装样和初熔点的测定，并填写初熔点测定实验记录。

1. 样品的准备

将测定加热减量后的试样在玛瑙研钵中研细，然后放入一端封闭的、清洁干燥的毛细管中，经直立投掷玻璃管十余次，至毛细管中的试样紧缩为约3mm的高度，并立即将上端熔封。

2. 测定

①快速加热使样品槽内的温度达到预置温度（比预测试样初熔点至少低10℃），直到设备发出“滴滴”声后完成。

②把三根准备好的样品管分别插入到三个样品槽内，点击升温按钮后设备继续升温，且在设备显示屏内出现温度变化曲线。

3. 记录

当显示屏出现初熔点、终熔点等实验结果后测量完成。每种样品重复测定一次。样品需粗测一次，精测两次。

五、数据记录及处理

试样___________

（1）预置温度___________

（2）升温速率___________