2.6 溶解与搅拌技术

2.6.1 固体的溶解

溶解是溶质在溶剂中分散形成溶液的过程。其中溶剂在液体的溶解过程最为重要。溶解过程是一个物理化学过程,既有溶质分子在溶剂分子间的扩散过程,又有溶质粒子(分子或离子)与溶剂分子结合的溶剂化过程,对于水为溶剂的又称水化过程。前者是需要能量的吸热过程,后者是释放热量的放热过程。所以溶解过程总是伴随着热效应——溶解热。有的情况更为复杂,如HCl气体溶于水还有电离过程;CO2溶于水还有化学反应和电离过程;CuSO4溶于水会结晶生成CuSO4·5H2O,也说明发生了H2O配合Cu2+的配合物生成反应。

物质的溶解是一个笼统的概念,溶解量的多少用溶解度来表示。溶解度大小跟溶质和溶剂的性质有关,至今还没有找到一个普遍适用的规律,只是从大量实验事实中粗略地归纳出一个经验规律:相似相溶,即物质在同它结构相似的溶剂中较易溶解。极性化合物一般易溶于水、醇、酮、液氨等极性溶剂中,而在苯、四氯化碳等非极性溶剂中则溶解很少。NaCl溶于水而不溶于苯,但苯和水都溶于乙醇,而苯是非极性分子易溶于非极性有机溶剂,和水互相溶解很少。

溶解度指在一定温度和压力下,物质在一定量溶剂中溶解的最高限量(即饱和溶液)。固体和液体溶质一般用每100g溶剂中所能溶解的最多克数表示。难溶物质用1L溶剂中所能溶解的溶质的克数、物质的量表示。气体溶质一般用1体积溶剂里可溶解的气体标准体积数表示。溶解吸热的物质,溶解度随温度升高而增大;溶解放热的物质;溶解度随温度升高而减小(不含溶解时有化学反应的物质)。

固体溶解操作的一般步骤是:先用研钵将固体研细成为粉末,放入烧杯等容器中,再选择加入适当的溶剂(如水),加入的数量可根据固体的量及该温度下的溶解度进行计算或估算。然后可进行加热或搅拌,以加速溶解(注意是否会受热分解及固体熔点的高低)。

2.6.2 溶剂的选择

根据溶解的目的选用适当溶剂。对于大多数情况下无机物多数选用水,有机物可选用有机溶剂。一些难溶的物质还可用酸、碱或混合溶剂。

①水 一般可作可溶性盐类(如硝酸盐、乙酸盐、硫酸盐、铵盐)、绝大部分碱金属化合物、大部分氯化物等的溶剂。

②酸溶剂 利用酸性物质的酸性、氧化还原性或所形成配合物溶解钢铁、合金、部分金属的硫化物、氧化物、碳酸盐、磷酸盐等。经常使用的有盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氢氟酸、混合酸(如王水)等。

③碱溶剂 用NaOH或KOH来溶解两性金属铝、锌及它们的合金或它们的氧化物、氢氧化物等。

对一些难溶于水的物质,实验室还常常先在高温下熔融使其转化成可溶于水的物质后再溶解。如用K2S2O7与TiO2熔融转化成可溶性的Ti(SO42;用K2CO3、Na2CO3等熔融长石(Al2O3·2SiO2)、重晶石(BaSO4)、锡石(SnO2)等。

2.6.3 搅拌器的种类和使用

搅拌方法除用于物质溶解外,也常用于物质加热、冷却、化学反应等场合,可使溶液的温度均匀。常用的几种搅拌方法如下。

(1)用玻璃棒搅拌

搅拌液体时,应手持玻璃棒并转动手腕,用微力使玻璃棒在容器中部的液体中均匀转动,使溶质与溶剂充分混合并逐渐溶解,如图2-62所示。用玻璃棒搅拌液体时不能将玻璃棒沿器壁划动,不能将液体乱搅溅出,也不要用力过猛,以防碰破器壁。

图2-62 搅拌溶解

用玻璃棒在烧杯或烧瓶中搅拌溶液时,容易碰破器壁,也可用两端封死的玻璃管代替。

(2)用电动搅拌器搅拌

快速或长时间的搅拌一般都使用电动搅拌器,如图2-63所示。它是由微型电动机、搅拌器扎头、大烧瓶夹、底座、十字双凹夹、转速调节器和支柱组成。所用的搅拌叶由玻璃棒或金属加工而成。搅拌叶有各种不同形状,如图2-64所示,供在搅拌不同物料或在不同容器中进行时选择。搅拌叶与搅拌扎头连接时,先在扎头中插入一段3~4cm长的玻璃棒或金属棒,然后再用合适的胶管与搅拌叶相连,如图2-65所示。为了控制和调节搅拌速率,搅拌器的电源由调压变压器提供,通过调节电压来控制搅拌速率。

图2-63 电动搅拌器

1—微型电动机;2—搅拌器扎头;3—大烧瓶夹;4—底座;5—十字双凹夹;6—转速调节器;7—支柱

图2-64 常用的几种搅拌叶

图2-65 搅拌叶的连接

使用电动搅拌器应注意以下几点。

①搅拌烧瓶中的物料时,需要在瓶中装一个能插进长3~5cm玻璃管的胶塞。搅拌叶穿过玻璃孔与扎头相连。搅拌烧杯中的物料时,插玻璃管的胶塞夹在大烧瓶夹上,使搅拌稳定。

②搅拌叶要装正,装结实,不应与容器壁接触。启动前,用手转动搅拌叶,观察是否符合安装要求。

③使用时,慢速起动,然后再调至正常转速。搅拌速率不要太快,以免液体飞溅。停用时,也应逐步减速。

④电动搅拌器运转中,实验人员不得远离,以防电压不稳或其他原因造成仪器损坏。

⑤不能超负荷运转(黏度过大的反应体系不适用),搅拌器长时间转动会使电动机发热,一般电动机工作温度不能超过50~60℃(烫手感觉)。必要时可停歇一段时间再用或用电风扇吹以达到良好散热。

(3)电磁搅拌(磁力搅拌器)

当液体或溶液体积小、黏度低时,用电磁搅拌器最为方便,特别适用于在滴定分析中代替手摇振锥形瓶。在盛有液体的容器内放入密封在玻璃或合成树脂内的强磁性铁片作为转子。通电后,底座中电动机使磁铁转动,这个转动磁场使转子跟着转动,从而完成搅拌作用,如图2-66所示。有的电磁搅拌器内部还装有加热装置,这种磁力加热搅拌器,既可加热又能搅拌,使用方便,如图2-67所示,加热温度可达80℃,磁子有大、中、小三种规格,可根据器皿大小、溶液多少选择。

图2-66 电磁搅拌装置

1—转子;2—磁铁;3—电动机;4—外壳

图2-67 磁力加热搅拌器

使用电磁搅拌应注意以下几点。

①电磁搅拌器工作时必须接地。

②转子要轻轻地沿器壁放入。

③搅拌时缓慢调节调速旋钮,速度过快会使转子脱离磁铁的吸引。如转子不停跳动时,应迅速将旋钮旋到停位,待转子停止跳动后再逐步加速。

④先取出转子再倒出溶液,及时洗净转子。