2.1　化学实验常用器皿的洗涤和干燥

化学实验常用的仪器、器皿、用具种类繁多。成套成台的仪器设备将在实验使用时单独说明，下面仅介绍常用的玻璃仪器及其他简单的器皿和用具。

2.1.1　化学实验常用仪器

实验室常用玻璃仪器的规格、用途、使用注意事项见表2-1，其他器皿、用具见表2-2。

2.1.2　常用仪器分类

为了正确地选取和使用仪器和用具，现将实验室中常用仪器按用途分类如下。

①计量类　用来测量物质某种特定性质的仪器，如天平、温度计、吸量管、滴定管、容量瓶、量筒（杯）等。

②反应类　用来进行化学反应的仪器，如试管、烧杯、锥形瓶、烧瓶等。

③加热类　能产生热源来加热的器具，如电炉、电加热套、马弗炉、烘干箱、酒精灯等。

④分离类　用于过滤、分馏、蒸发、结晶等物质分离提纯的仪器，如蒸馏瓶、分液漏斗、过滤用的布氏漏斗或普通漏斗等。

⑤容器类　盛装药品、试剂的器皿，如试剂瓶、滴瓶、培养皿等。

⑥干燥类　用于干燥固体、气体的器皿，如干燥器、干燥塔等。

⑦固定夹持类　固定、夹持各种仪器的器具，如各种夹子、铁架台、漏斗架等。

⑧配套类　在组装仪器时用来连接的器具，如各种塞子、磨口接头、玻璃管、T形管等。

⑨电器类　干电池、蓄电池、开关、导线、电极等。

其他类

2.1.3　常用玻璃仪器的洗涤

洗涤仪器是一项很重要的操作。仪器洗得是否合格，会直接影响实验结果的可靠性与准确度。必须达到倾去水后器壁不挂水珠的程度。

2.1.3.1　洗涤液的类型

水是最普通、最廉价、最方便的洗涤液。根据仪器的种类和规格，选择合适的刷子，蘸水刷洗，或用水摇动（必要时可加入滤纸碎片），洗去灰尘和可溶性物质。除此之外实验室还常用一些其他的洗涤液。

（1）酸性洗涤液

①铬酸洗涤液　将重铬酸钾研细成粉末，放置于烧杯中。每20g K₂Cr₂O₇加40mL蒸馏水加热溶解，冷却后在充分搅拌下缓缓加入360mL浓H₂SO₄至溶液呈深褐色，置于密闭容器中备用。铬酸洗涤液具有强酸性和强氧化性，适用于洗涤无机物沾污的玻璃器皿和器壁残留的少量油污。用洗液浸泡沾污器皿一段时间，效果更好。洗涤液失效后呈绿色，可用KMnO₄再生。

②工业盐酸和草酸洗涤液　工业浓盐酸或1+1盐酸溶液主要用于洗去碱性物质以及大多数无机物残渣。草酸洗液是将5～10g H₂C₂O₄溶于100mL水中，再加少量浓盐酸配成，主要用于洗涤MnO₂和三价铁等污垢。

③硝酸溶液　浓度为6mol·L^-1的HNO₃溶液也经常用来洗涤某些还原性物质的沾污。玻璃砂芯漏斗耐强酸和强氧化性，故在使用后，常用硝酸溶液浸泡一段时间，再用蒸馏水洗净，抽干。

（2）碱性洗涤液

①热肥皂液和合成洗涤剂液　将肥皂削成小片用热水溶解配成约10%的溶液，也可用洗衣粉等合成洗涤剂配制成热溶液，用于对一般玻璃仪器如烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒、量杯等的洗涤。其方法是用毛刷蘸取低泡沫的洗涤剂用力摇动或用刷子反复刷洗，然后用自来水冲洗。当倾去水后，如达到器壁上不挂水珠，则用少量蒸馏水或去离子水分多次（最少三次）淋洗，洗去所沾的自来水（或干燥后）即可使用。

②碱溶液　一般为20%左右的碳酸钠溶液，也可用效力相似的10%左右的NaOH溶液，适用于洗涤油脂沾污的器皿。

③碱-乙醇洗涤液　在120mL水中溶解120g固体NaOH，用95%的乙醇稀释成1L，用于铬酸洗液无效的各种油污的洗涤。浓度大的碱液都能侵蚀玻璃，故不要加热和长期与玻璃器皿接触，通常储存于塑料瓶中。

④碱性KMnO₄溶液　4g KMnO₄溶于少量水中再加入10g NaOH溶解并稀释成100mL，使用时倒入待清洗器皿浸泡5～10min后倒出，油污和其他有机污垢均能除去，但会留下褐色MnO₂痕迹，须用盐酸或草酸洗涤液洗去。

（3）有机溶剂

乙醇、苯、乙醚、丙酮、汽油等有机溶剂均可用来洗各种油污。将酒精和乙醚等体积混合，对洗涤油腻的有机物很有效，用过的废液经蒸馏回收还可再用。有机溶剂易着火，有的还有毒，使用时应注意安全。将2份煤油和1份油酸的混合液与等体积混合的浓氨水和变性酒精的混合液搅拌混合均匀，用来清洗油漆特别有效，如将油漆刷子浸入洗液过夜，再用温水充分洗涤即可。

（4）特殊洗涤液

这类洗涤液用于对“症”洗涤某些特定污垢，特别是一些难溶污垢。

①碘-碘化钾溶液　1g I₂和2g KI溶于少量水中，再稀释至100mL，用来洗去AgNO₃的黑褐色污垢。

②乙醇-浓硝酸溶液　用一般方法很难洗净的有机污垢，先用乙醇润湿后倒去过多的乙醇，留下不到2mL，向其中加入10mL浓HNO₃静置片刻，立即发生激烈反应并放出大量热和红棕色气体NO₂（需小心），反应停止后用水冲洗。这个过程必须在通风条件下完成，还应特别注意，绝不可事先将乙醇和浓硝酸混合。

（5）其他洗涤液

一些污垢用普通洗涤液不能除去，就应当根据附着物的性质，采用适当的药品处理。例如，器壁上沾有硫化物可用王水溶解；沾有硫黄可用Na₂S处理；AgCl沉淀污垢用氨水或Na₂S₂O₃处理；MnO₂棕色斑痕也可用FeSO₄和稀H₂SO₄溶液洗涤。

2.1.3.2　洗涤方法

玻璃仪器的洗涤应根据实验的目的要求、污物的性质及沾污程度，有针对性地选用洗涤液，分别采用下列洗涤方法。

（1）振荡洗涤

振荡洗涤又叫冲洗法，对于可溶性污物可用水冲洗，利用水把可溶性污物溶解而除去。为了加速溶解，必须振荡。往仪器中加不超过容积1/3的自来水，稍用力振荡后倒掉，反复冲洗数次。烧瓶和试管的振荡如图2-1和图2-2所示。

（2）刷洗法

内壁有不易冲洗掉的污垢，可用毛刷刷洗。准备一些适用于各种容量仪器的毛刷，如试管刷、烧瓶刷、烧杯刷、滴定管刷等。用毛刷蘸水或洗涤液对容器进行刷洗，利用毛刷对器壁的摩擦使污物去掉。用毛刷洗涤试管的步骤如图2-3～图2-6所示。

（3）浸泡洗涤

浸泡洗涤又叫药剂洗涤法，利用药剂与污垢溶解和反应转化成可溶性物质而除去。对于不溶性的，用水刷洗也不能去掉的污物，就要考虑用药剂或洗涤剂来洗涤。例如，用洗液洗涤，先把仪器中的水倒尽，再倒入少量铬酸洗液，使仪器倾斜并慢慢转动，让仪器内壁全部被洗液湿润，转几圈后将洗液倒回原处。用热洗液，或浸泡一段时间效果更好。又如砂芯玻璃漏斗，对漏斗上的沉淀物选用适当的洗涤液浸泡4～5h，再用水冲洗，抽干。

2.1.3.3　洗涤中的注意事项

①刷洗时所选用的毛刷，通常根据所洗仪器的口径大小来选取，过大、过小都不适合；不能使用无直立竖毛（端毛）的试管刷和瓶刷，刷洗不能用力过猛，以免击破仪器底部；手握毛刷的位置不宜太高，以免毛刷柄抖动和弯曲及毛刷端头铁器撞击仪器底部。

②用肥皂液或合成洗涤剂等刷洗不净，或者仪器因口小、管细，不便用毛刷刷洗时，一般选用洗液洗涤。使用洗液时仪器中不宜有水，以免稀释使洗液失效；储存洗液要密闭，以防吸水失效；洗液中如有浓硫酸，在倒入被洗仪器中时要先少量，以免发生反应过于激烈，溶液溅出伤人；洗液中如含有毒Cr³⁺要注意安全；切忌将毛刷放入洗液中。

③洗涤时通常是先用自来水洗，不能奏效再用肥皂液、合成洗涤剂等刷洗，仍不能除去的污垢采用洗液或其他特殊洗涤液洗。洗完后都要用自来水冲洗干净，必要时再用蒸馏水洗。

有时也用去污粉洗涤仪器，去污粉是由碳酸钠、白土、细砂等混合而成。先把仪器用水润湿后，撒入少许去污粉，用毛刷擦洗，再用自来水冲洗至器壁无白色粉末为止。去污粉会磨损玻璃、钙类物质且黏附在器壁上不易冲掉，所以比较适宜刷洗容器外壁，对内壁不太适用，精确量器的内壁严禁使用去污粉。

④洗涤中蒸馏水的使用目的在于冲洗经自来水冲洗后留下的某些可溶性物质，所以只是为了洗去自来水才用蒸馏水。使用时应尽量少用，符合少量多次（一般三次）的原则。

⑤仪器洗净的标志是把仪器倒转过来，水顺着器壁流下后只留下匀薄的一层水膜，不挂水珠。

注意：各种实验对仪器洁净度的要求不尽相同，定性和定量分析实验，由于杂质的引进会影响实验的准确性，对仪器的洗净度要求比较高。一般的无机制备实验、性质测定实验、有机制备实验，或者药品本身纯度不高，副产物较多的反应实验，对仪器清洗要求不太高，如大多数有机实验除特殊要求外，对仪器一般都不要求用蒸馏水荡洗，也不一定要不挂水珠。

⑥已洗净的仪器不能再用布或纸抹拭，因为布和纸的纤维或上面的污物反而将仪器弄得更脏。

玻璃仪器洗涤的一般规则为：①用自来水冲洗；②用洗涤液（剂）洗涤；③再用自来水冲洗；④用少量蒸馏水至少淋洗三次，直至仪器器壁不挂水珠。

2.1.4　玻璃仪器的干燥

有的实验要求无水，这就要求把洗净的仪器进行干燥。干燥除水可采用下列方法。

①晾干或风干法　将洗净的仪器倒置于沥水木架上或放在干燥的柜中过夜，让其自然干燥。自然干燥最简单也最方便，但要防尘。

②加热　利用加热能使水分迅速蒸发，使仪器干燥。此法常用于可加热或耐高温的仪器，如试管、烧杯、烧瓶等。加热前先将仪器外壁擦干，然后用小火烤。烧杯等放在石棉网上加热。试管用试管夹夹住，在火焰上来回移动保持试管口低于管底，直至看不见水珠后再将管口向上赶尽水汽，如图2-7所示。量器类仪器不得用烘干法。

③有机溶剂干燥　又叫快干法，对一些不能加热的厚壁仪器如试剂瓶、比色皿、称量瓶等，或有精密刻度的仪器如容量瓶、滴定管、吸量管等，可加入3～5mL易挥发且与水互溶的有机溶剂，转动仪器使溶剂将内壁湿润后，回收溶剂。借残余溶剂的挥发把水分带走，如图2-8所示。如同时用电吹风往仪器中吹入热风，更可加速干燥，如图2-9所示。

注意：①溶剂要回收；②注意室内通风，防火、防毒。

④吹干　使用电吹风对小型和局部干燥的仪器比较适用，它常与有机溶剂法并用。电吹风的使用方法是，一般先用热风吹，后用冷风吹。近年来实验室已普遍使用气流烘干器，干燥某些玻璃仪器非常方便，如图2-10所示。

⑤烘干法　烘箱又叫电热鼓风干燥箱，是干燥玻璃仪器的常用设备，也用来干燥化学药品。烘箱适用于需要干燥较多的仪器时使用。一般是将洗净的仪器倒置控水后，放入箱内的搁板上，关好门，将箱内温度控制在105～110℃，恒温约半小时即可。

2.1.5　电热恒温干燥箱的使用

电热恒温干燥箱又叫电热鼓风干燥箱，简称烘箱。如图2-11所示，箱的外壳是由薄钢板制成的方形隔热箱。内腔叫工作室，室内有几层孔状或网状隔板又叫搁板，用来搁放被干燥物品。箱底有进气孔，顶上有可调节孔直径的排气孔达到换气目的。排气孔中央插入温度计以指示箱内温度。箱门有两道，里道是高温而不易破碎的钢化玻璃，外道是具有绝热层的金属隔热门。箱侧装有温度控制器、指示灯、鼓风用的电动机、电热开关及电器线路等部件。

烘箱的热源是外露式电热丝，装在瓷盘中或绕在瓷管上，固定在箱底夹层中。大型烘箱电热丝分两大组，一组为恒温电热丝，由温度控制器控制，是烘箱的主发热体；另一组为辅助电热丝，直接与电源相连，是辅助发热体，是用来短时间升温到120℃以上的辅助加热。两组热丝合并在转换开关旋钮上。常见的是四挡旋钮开关，旋钮指“0”时干燥箱断电不工作；指“1”和“2”时恒温加热系统工作；指“3”和“4”时恒温系统和辅助系统都在加热工作。有的烘箱只分成“预热”和“恒温”两挡。

烘箱常用温度是100～150℃，在50～300℃可任意选定温度。烘箱的型号不同，升温、恒温的操作方法及指示灯的颜色亦有差异，使用前要熟读随箱所带的说明书，按说明书要求进行操作。图2-11所示的电热恒温干燥箱使用时，应先接上电源，然后开启两组加热开关，将控温器旋钮由“0”位顺时针旋至适当指数（不表示温度）处，箱内开始升温，指示灯发亮，同时开动鼓风机。当温度升至所需工作温度（从箱顶温度计上观察）时，将控温器旋钮逆时针慢慢旋回至指示灯熄灭，再仔细微调至指示灯复亮，指示灯明暗交替处即为所需温度的恒定点。此时再微调至指示灯熄灭，令其恒温。

恒温时可关闭一组加热开关，以免加热功率过大，影响温度控制的灵敏度。

烘箱使用时要注意以下几点。

①烘箱应安装在室内通风、干燥、水平处，防止震动和腐蚀。

②根据烘箱的功率、所需电源电压，配置合适的插头、插座和保险丝，并接好地线。

③往烘箱中放入欲干燥的玻璃仪器，应先尽量把水沥干，口朝下，自上而下依次放入。在烘箱下层放一搪瓷盘承接从仪器上滴下的水，防止水滴到电热丝上。

④先打开箱顶的排气孔，再接上电源。升温、恒温干燥完成后，取出仪器时要防止烫伤，仪器在空气中冷却时，要防止水汽在器壁上冷凝。必要时可移入干燥器中存放。

⑤易燃、易挥发、有腐蚀性物质（例如HCl）不能放入烘箱，以免腐蚀设备，发生火灾和爆炸事故。

⑥保持箱内清洁，不得放入其他杂物，更不能放入食物加热或烘烤。

⑦升温阶段不能无人照看，以免温度过高，导致水银温度计炸裂。

2.1.6　使用玻璃仪器的一些操作经验

（1）打开瓶塞的方法

当磨口活塞粘住打不开时，如用力拧就会拧碎，可试用以下方法。

①用木器敲击固着的磨口部件的一方，使固着部位因受震动而渐渐松动脱离。

②加热磨口塞外层，可用热水、电吹风、小火烤，间以敲击。

③在磨口固着的缝隙滴加几滴渗透力强的液体，如石油醚等溶剂或稀表面活性剂等，有时几分钟就能打开，但也有时需几天才见效。

针对不同的情况可采取以下相应的措施。

①凡士林等油状物质粘住活塞，可以用电吹风或微火慢慢加热使油类黏度降低，或熔化后用木棒轻敲塞子来打开。

②活塞长时间不用因尘土等粘住，可以把它泡在水中，几小时后可打开。

③碱性物质粘住的活塞可将仪器在水中加热至沸，再用木棒轻敲塞子来打开。

④内有试剂的试剂瓶塞打不开时，若瓶内是腐蚀性试剂，如浓硫酸等，要在瓶外放好塑料桶以防瓶破裂，操作者要戴有机玻璃面罩，操作时不要使脸部离瓶口太近。打开有毒蒸气的瓶口（如液溴）要在通风橱内操作。准备工作做好后，可用木棒轻敲瓶盖，也可洗净瓶口，用洗瓶吹洗一点蒸馏水润湿磨口，再轻敲瓶盖。

对于因结晶或碱金属盐沉淀及强碱粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水中或稀酸中，经过一段时间可能打开。置于超声波清洗机的盛水清洗槽中通过超声波的振动和渗透作用打开粘住的活塞效果很好。

玻璃磨口塞的修配：有时买来的滴定管或容量瓶等的磨口塞漏水，可以自己进行磨口配合。把塞子和塞孔洗净，蘸上水，涂以很细的金刚砂（顺序用300号和400号金刚砂，禁止用粗颗粒的，因为它擦出的深痕以后很难去掉），把塞子插入塞孔，用力不断转动，使其互相研磨，经过一定时间后，取出检查是否磨配合适。磨好的塞子不涂润滑油也不应漏水，接触处几乎透明。

（2）在玻璃上作永久性编号的方法

成批加工的磨口小瓶应该保持瓶和塞的配套性，可以在瓶和塞上编以相同的号码。在玻璃上写字，一种方法是用氢氟酸腐蚀，另一种方法是扩散着色。

①用氢氟酸腐蚀（注意安全）　在要写字的玻璃处刷上蜡，适用的蜡是蜂蜡或地蜡，用针写上字，滴上50%～60%的氢氟酸或用浸过氢氟酸的纸片敷在刻痕上放置约10min，也可用下列配方：a.加少许氟化钙粉末，滴1滴浓硫酸；b.将硫酸钡10g、氟化铵10g、氢氟酸12g混匀涂于刻痕上，以得出毛玻璃状刻痕。以上刻蚀方法作用几分钟到20min即可，然后用水洗去腐蚀剂，除去蜡层。用水玻璃调和一些锌白或软锰矿粉涂上可使刻痕着色易见。

氢氟酸的腐蚀性极大，氟化物遇酸也生成氢氟酸，如不慎侵入皮肤可达骨骼，剧痛难治。因此操作时要戴防护罩及塑料防护手套。若氢氟酸沾到皮肤要立即用大量水冲洗，然后使用一些可溶性钙、镁盐类制剂，使其与氟离子结合形成不溶性氟化钙或氟化镁，从而使氟离子灭活。现场应用石灰水浸泡或湿敷易于推广。

②扩散着色（铜红法）　铜红扩散配方见表2-3。

用此配方配制的试剂在玻璃上写字，然后进行热处理，普通料玻璃在450～480℃，硬料玻璃在500～550℃烘20min，使铜红原料扩散到玻璃中，冷却后洗去渣子，呈现出字迹清晰。二氧化锰和水玻璃研磨后在小瓶上写字，然后在煤气灯火上烤至暗红色，慢慢退火后，字永久不掉。

③用特种铅笔　还可用特种铅笔编号。

2.1.7　仪器的连接与安装

（1）一般仪器的连接与安装

一般仪器的安装是指塞子、玻璃管、胶管等仪器的连接安装。首先应该选择合适的仪器和与其配套的胶塞、玻璃管、胶管等，将它们冲洗干净并晾干，然后进行连接与安装，一般仪器的连接与安装是依照装置图，按所用热源的高低，将仪器由下而上、从左到右，依次固定在铁架台上，用铁夹夹仪器时松紧应适度，通常以被夹住的仪器稍微能旋转最好。在用塞子与玻璃管连接时，应该先用水或甘油润湿玻璃管的欲插入一端，然后一手持塞子，一手握住距塞子2～3cm处的玻璃管，慢慢旋转插入，绝不允许玻璃管以顶入的方式插入塞子中。握玻璃管的手与塞子距离不要过远，插入或拔出弯玻璃管时，手指不应捏在弯曲处，以防弯断扎伤。胶管连接也要把玻璃管端润湿后再旋转插入，如图2-12所示。玻璃管与塞子的连接手法正误比较如图2-13所示。

仪器连接安装完以后，首先要认真检查胶塞、胶管等连接部位的密封性、完好性，应使整套仪器装置做到横平竖直，紧密稳妥，以保证实验正常进行。

拆除仪器装置时应以安装时相反的顺序进行，拆除后的仪器用水刷洗干净、晾干，按类别妥善保管。

（2）磨口仪器的装配

磨口仪器的装配与一般仪器的连接安装程序基本相同，使用前先将仪器、器件清洗干净，晾干，按装置图依次固定。使用磨口仪器，在实验中可省去塞子钻孔等多项操作，比普通玻璃仪器安装方便，密闭性好，并能防止实验中的污染现象。

标准磨口仪器的磨口，是采用国际通用1/10锥度，即磨口每长10个单位，小端直径比大端直径就缩小一个单位。由于磨口的标准化、通用化，凡属于相同号码的接口可任意互换使用，并能按需要组合成各类实验装置。不同编号的内外磨口则不能直接相连，但可以借助不同编号的变径磨口插头而相互连接。

常用的标准磨口有10、14、19、24、34等多种。如“14”表示磨口的大端直径为14mm。

使用磨口仪器连接安装应注意以下几点。

①内外磨口必须保持清洁，不能带有灰尘和砂粒。磨口不能用去污粉擦洗，以免影响精密度。

②一般使用时，磨口处不必涂润滑脂，以防磨口连接处因碱性腐蚀而粘连，用磨口仪器连接时，应直接插入或拔出，不能强顶旋转，以防损伤磨口，拆卸困难。

③安装实验装置时，要求紧密、整齐、端正、美观。

④实验完毕后，立即拆卸、洗净、晾干，并分类保存，由于标准磨口仪器价格较贵，在使用和保管上一定要加倍小心仔细。