3.3 直拉单晶硅的工艺流程

3.3.1 装炉前的准备

在高纯工作室内，操作人员要戴上清洁处理过的薄膜手套，将清洁处理好的定量多晶硅，放入洁净的坩埚内，坩埚内的多晶硅堆成馒头形。用万分之一精度的光学天平称好掺杂剂，放入清洁的小塑料袋内。打开炉门，取出上次拉的硅单晶，卸下籽晶夹，取出用过的石英坩埚，取出保温罩和石墨托碗，用毛刷把上面的附着物刷干净。用尼龙布（也可用毛巾）沾无水乙醇擦干净炉壁、坩埚轴和籽晶轴。擦完后，把籽晶轴、坩埚轴升到较高位置，最后用高压空气吹洗保温罩、加热器和石墨托碗。

3.3.2 装炉

腐蚀好的籽晶装入籽晶夹头，籽晶夹头有卡瓣式和捆扎式，无论采用哪种结构形式，籽晶一定要装正、装牢，否则，晶体的生长方向会偏离要求的晶向，拉晶时籽晶脱落，发生事故。

将清理干净的石墨器件装入单晶炉，调整石墨器件位置，使加热器、保温罩、石墨托碗保持同心，调节石墨托碗，使它与加热器上缘水平，记下位置，然后把装好的籽晶夹头和防渣罩一起装在籽晶轴上。将称好的掺杂剂放入装有多晶硅的石英坩埚中，再将石英坩埚放在石墨托碗里。在单晶炉内装多晶硅时，先将石英坩埚放入托碗，然后可按装多晶的步骤往石英坩埚内放多晶块，多晶硅装完后，用塑料布将坩埚盖好，再把防渣罩和装好籽晶的夹头装在籽晶轴上。

转动坩埚轴，检查坩埚是否放正，多晶硅块放得是否牢固，一切正常后，坩埚降到熔硅位置。所有工作准确无误后，关好炉门，开动机械泵和低真空阀门抽真空，即可加热熔硅。

3.3.3 熔硅

开启加热功率按钮，加热大约半小时升到熔硅的最高温度（约1500℃），熔硅时，特别注意真空度的高低，真空过低时，应暂时停止加温，待真空回升后，再继续缓慢加温；多晶硅块附在坩埚边时应进行处理；多晶硅块大部分熔化后，硅熔液有激烈波动时必须立刻降温。一般说来，在流动气氛下或在减压下熔硅比较稳定。熔硅温度升到1000℃时应转动坩埚，使坩埚各部分受热均匀。当仅剩一小块硅块未熔化时，逐渐降温，升高坩埚，较快地降到引晶功率，多晶硅会全部熔完，然后将坩埚升到引晶位置，同时关闭扩散泵和高真空阀门，只开机械泵保持低真空，转动籽晶轴，下降籽晶至熔硅液面3～5mm处。减压下拉晶，关闭高真空后以一定流量通入高纯氩气，同时调整低真空阀门使炉膛保持恒定真空。流动氩气下拉晶，硅熔化完后，同时关闭机械泵、扩散泵以及高真空和低真空阀门，以一定流量通入高纯氩气，调整排气阀门，使炉膛保持一定的正压强，转动籽晶轴，降下籽晶。如果用掺杂勺掺杂，关闭真空泵、扩散泵、真空阀门后，通入炉膛高纯氩气，把掺杂勺移到坩埚中心，将掺杂剂倒入坩埚，移回掺杂勺，使籽晶转动下降。

3.3.4 引晶

多晶硅全部熔完后，籽晶下降到距离熔硅3～5mm处烘烤两三分钟，使籽晶温度接近熔硅温度，籽晶再下降与熔硅接触，通常称此过程为“下种”，如图3.15（a）所示。

下种前，必须确定熔硅温度是否合适，初次引晶，应逐渐分段少许降温，待坩埚边上刚刚出现结晶，再稍许升温使结晶熔化，此时的温度就是合适的引晶温度；也可以观察坩埚边效应，确定引晶温度，所谓坩埚边效应，就是坩埚壁上熔硅的液面有起伏现象，温度高时，坩埚与熔硅反应，生成一氧化硅气体逸出熔硅液面，带动坩埚边的熔硅起伏，温度越高，硅与二氧化硅的反应越激烈，起伏越大。

SiO2 + Si→SiO↑

通过观察坩埚边液面的起伏情况，可以判断熔体温度的高低，熔硅沿坩埚壁上爬，顶端出现隐隐约约的小黑点或细黑丝时的温度基本上就是引晶温度。用观察坩埚边效应的方法确定引晶温度，必须有较丰富的拉晶经验，一般不采用。

不是初次引晶，可参照上次的引晶温度，稍稍升高或降低，就可以很容易的找到合适的引晶温度。

无论用哪种方法确定的引晶温度都不是很准确。准确的引晶温度只有籽晶和熔硅接触后才能确定。

（1）温度偏低。如图3.16（a）所示，下种后籽晶周围不出现光圈，籽晶未被熔接，相反如果马上出现一片白色结晶，而且越来越大，说明熔硅温度偏低，应立即升温。

（2）温度偏高。如图3.16（b）所示，下种后籽晶周围马上出现光圈，很亮即很刺眼，而且籽晶与熔硅接触面越来越小，光圈抖动厉害，表示温度偏高，应立即降温，否则会熔断。这种情况有两种可能：一是实际加热功率偏高，应适当降低功率，隔几分钟再下种；二是由于熔硅和加热器保温系统热惰性引起的，说明硅熔完后下种过急，温度没有稳定，应稳定几分钟后再下种。

（3）温度合适。如图3.16（c）所示，合适的引晶温度是籽晶和熔硅接触后，籽晶周围逐渐出现光圈，但无尖角，光圈柔和圆润，籽晶既不长大，也不缩小而熔断。若籽晶是方形，籽晶和熔硅接触的四条棱变成针状，面上呈圆弧形，圆弧直径略小于籽晶断面的棱长。

温度合适后提拉籽晶，开始提拉时速度要缓慢，籽晶上出现三个均匀分布的白点（[111]晶向单晶），或者四个对称分布的白点（[100]晶向单晶），引出的晶体就是单晶，引晶过程结束。引晶时的籽晶相当于在硅熔体中加入了一个定向晶核，使晶体按晶核方向定向生长，制得所需要晶向的单晶，同时晶核使晶体能在过冷度小的熔体中生长，自发成核困难，容易长成单晶。

3.3.5 缩颈

引晶熔接好以后，稍降温就可以开始缩颈了。缩颈又称收颈，如图3.14（b）所示，是指在引晶后略降低温度，提高拉速，拉一段直径比籽晶还细的部分，故称缩颈。缩颈不宜太短也不宜太粗。

缩颈是为了排除引出单晶中的位错。下种时，虽然本身不会在新生长的晶体硅中引入位错，但是在籽晶刚碰到液面时，由于籽晶和熔硅温差大，高温的熔硅对籽晶造成强烈的热冲击，籽晶头部产生大量位错，这些位错甚至能够延伸到整个晶体，通过缩颈，使晶体在生长中将位错“缩掉”，成为无位错单晶。

缩颈时要求新结晶的单晶硅直径比籽晶的直径小，细颈均匀、修长，无糖葫芦状，直径为3mm，其长度约为此时晶体直径的10倍左右，细颈棱线对称且连续。

3.3.6 放肩和转肩

细颈达到规定长度后，如果晶棱不断，立刻降温，降拉速，使细颈逐渐长大到规定的直径，此过程称为放肩，如图3.14（c）所示。缩颈完毕后，降拉速降至0.5mm/min，温度稍降，直径开始放大。放肩角控制在120°～160°之间。放肩要求棱线对称、清楚、连续，表面平滑且圆润。

在放肩的过程中，由于放大速度很快，必须及时检测直径的大小，当直径约差10mm接近目标值时，可提高拉速至3mm/min，进入转肩。转肩过程晶体仍在长大，只是速度慢了，最后不再长大，转肩就完成了。

3.3.7 等径生长

硅单晶等径生长如图3.14（d）所示。随着单晶长度的不断增加，单晶的散热表面积就越大，散热速度也越快，单晶生长表面的熔硅温度降低，单晶直径增加。另一方面，单晶长度不断增加，熔硅则逐渐减少，坩埚内熔硅的液面逐渐下降，熔硅液面越来越接近加热器的高温区，单晶生长界面的温度越来越高，使单晶变细，要想保持单晶等直径生长，加热功率的增加或减少，要看这两个过程的综合效果。一般来说，单晶等直径生长过程是缓慢降温过程，在单晶等直径生长过程中，为了减少降温幅度或不降温，逐步降低拉速，连续升高坩埚，可达到目的。坩埚升高速度的快慢和拉晶速度降低的多少主要影响加热功率的变化，坩埚上升速度快，保持单晶等直径生长，可以少降温；拉晶速度降低较快，可以不降温甚至可以升温。

单晶炉一般都有温度和单晶等直径自动控制系统。当单晶进入等直径生长后，调整控制等直径生长的光学系统，打开电气自动部分，使其自动等径拉晶。

3.3.8 收尾

等径生长到尾部，在剩料不多的情况下就要进行收尾工作了，如图3.14（e）所示。收尾是为了减少位错缺陷，如果无收尾过程，直接将晶体提高离开液面，则提断处会产生大量位错。

尾部收得好坏对单晶的成品率有很大影响。特别是[111]晶向生长的单晶，尾部收得好，可以大大提高单晶的成品率。单晶拉完后，由于热应力作用，尾部会产生大量位错，沿着单晶向上延伸，延伸的长度约等于单晶尾部的直径，单晶尾部直径大，位错向上延伸得长，单晶成品率会大大降低，因此要尽量缩小单晶尾部的直径。[100]晶向生长的单晶，尾部收得好坏，对单晶成品率影响不大。还有些单晶，如电阻率在10-3 Ω·cm重掺锑单晶，收尾好坏，对单晶成品率毫无影响。

单晶硅有两种收尾方法：慢收尾和快收尾。慢收尾时要慢升温，缓慢提高拉速或拉速不变，使单晶慢慢长细。完成收尾后，把单晶提离熔体约20mm。快收尾主要升温快，拉晶速度高，单晶很快收缩变细。完成收尾后，使单晶脱离熔体约20mm。

3.3.9 停炉

单晶提起后，马上停止坩埚转动和籽晶轴转动，加热功率降到零位。停掉加热电流，关闭低真空阀门、排气阀门和进气阀门，停止真空泵运转，关闭所有控制开关。晶体冷却1～2h后，拆炉取出晶体，送检验部门检验。

直拉法能够以较快的速度生长出高质量的晶体，其生长率和晶体尺寸令人满意，生产的单晶棒如图3.17所示。